食品检验 – 12Reads管理百科

主要方法

分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展，食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。

食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。

除传统的常规分析方法外，仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目，大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。

无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。

食品检验原子光谱法”>食品检验原子光谱法由于其独特的优点，成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。

紫外可见分光光度法历史悠久，应用广泛。根据统计，在分析化学面临的任务中，将近50％的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定，一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递，可以被水体蓄积。汞进入人体内，特别是进入人脑后几乎不能够被排出，蓄积到一定程度就会引起中毒，损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中，特别是农药残留，如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。

色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点，因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下，红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用，可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。

感官检验

感官检验食品感官检验就是凭借人体自身的感觉器官，具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手，对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式，对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。

食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上，通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪，不仅简便易行，而且灵敏度高，直观而实用，与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比，有很多优点，因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。

食品感官检验能否真实、准确地反映客观事物的本质，除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外，还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常，又熟悉有关食品质量的基本常识时，才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。因此，通晓各类食品感官检验方法，为人们在日常生活中选购食品或食品原料、依法保护自己的正常权益不受侵犯提供了必要的客观依据。

《中华人民共和国食品卫生法》第四条规定：“食品应当无毒、无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状。”第七条规定了禁止生产经营的食品，其中第一项有：“腐败变质、油脂酸败、霉变、生虫、污秽不洁，混有异物或者其他感官性状异常，可能对人体健康有害的食品，”这里所说的“感官性状异常”指食品失去了正常的感官性状，而出现的理化性质异常或者微生物污染等在感官方面的体现，或者说是食品这里发生不良改变或污染的外在警示。同样，“感官性状异常”不单单是判定食品感官性状的专用术语，而且是作为法律规定的内容和要求而严肃。

感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。例如，食品中混有杂质、异物、发生霉变、沉淀等不良变化时，人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理，而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是，当食品的感官性状只发生微小变化，甚至这种变化轻微到有些仪器都难以准确发现时，通过人的感觉器官，如嗅觉等都能给予应有的鉴别。可见，食品的感官质量鉴别有着理化和微生物检验方法所不能替代的优越性。在食品的质量标准和卫生标准中，第一项内容一般都是感官指标，通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断，而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目，以便进一步证实感官鉴别的准确性。

理化检验

理化检验食品理化检验是指应用物理的化学的检测法来检测食品的组成成分及含量。目的是对食品的某些物理常数（密度、折射率、旋光度等）、食品的一般成分分析（水分、灰分、酸度、脂类、碳水化合物、蛋白质、维生素）、食品添加剂、食品中矿物质、食品中功能性成分及食品中有毒有害物质的进行检测。

国标食品卫生检验方法　理化部分　总则

1主题内容与适用范围

本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。

本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB3102.8物理化学和分子物理学的量和单位

3检验方法的一般要求

3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g；“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。

3.2准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。

3.3恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

3.4量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。

3.5吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。

3.6空白试验

空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。

4检验方法的选择

4.1标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。

4.2标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。

5试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

5.1检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。

5.2检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。

5.3液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。

5.4配制溶液的要求

5.4.1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。

5.4.2一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。

5.5溶液浓度表示方法

5.5.1标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。

5.5.2几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1＋1)、(4＋2＋1)等。

5.5.3如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。

5.5.4溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。

5.5.5如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：

“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2；

“稀释V1＋V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中(1＋1)，(2＋5)等。

6温度和压力的表示

6.1一般温度以摄氏度表示，写作℃；或以开氏度表示，写作K(开氏度＝摄氏度＋273.15)。

6.2压力单位为帕斯卡，符号为Pa(KPa、MPa)。

1atm＝760mmHg

＝101325Pa＝101.325kPa＝0.101325MPa(atm为标准大气压)。

7仪器设备要求

7.1玻璃量器

7.1.1检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。

7.1.2玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录C。

7.2控温设备

检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。

7.3测量仪器

天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。

7.4检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。

理化快速检测箱8样品的采集和保存

8.1采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。

8.2采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

8.3外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。

8.4液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。

8.5粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。

8.6肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

8.7罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。

8.8掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。

8.9检验后的样品保存

一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。

8.10感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

9检验要求

9.1严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。

9.2理化检验实验室实行分析质量控制理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。

9.3检验人员应填写好检验记录。

10分析结果的表述

10.1测定值的运算和有效数字的修约见附录A，有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。

10.2结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，根据10.1的原则对方法进行核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。

10.3样品测定值的单位，应与卫生标准一致。

常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。

发展方向

在中国，食品检验在不断发展。其发展方向有以下几个方面：

食品检验1.新兴的大型仪器设备的使用。

随着现代科学仪器的发展，大型分析仪器越来越得到广泛的使用，如有机质谱仪、无机质谱仪和x射线荧光光谱仪等的使用。其中由于x射线荧光光谱法是一种非破坏性分析法而得到迅速发展。

2.分析方法的联用技术。

如气相色谱&原子吸收联用、气相色谱-质谱联用等。这些联用技术的采用，完成了以前单一分析手段根本不能达到的检验效果。

3.仪器便携，检测现场化。

这一方向主要由紫外可见分光光度法中派生出来的。比如蔬菜中农药残留量检测方法的研究，就是目前食品卫生检验中得到相当重视的一个方面。以前，这方面的检验通常要用气相色谱或高效液相色谱法测定。一次检验从抽取样品到出具数据，一般要，天甚至数天。且检验成本昂贵。近期，科研人员研制了农药残留检测仪，根据农药对胆碱酯酶的抑制原理，测定蔬菜中有机磷类及氨基甲酸脂类农药的残留量。可以在蔬菜生产、流通、市场等环节用于蔬菜中农药残留量的现场监测。该类检验以分光光度法为基础，仪器便携，甚至可以做到如手机大小，连同所有附属设备总重量只有几公斤，外出携带十分方便。该类仪器由电池供电，可以在室内外随时随地现场操作。从取样开始，约在半小时左右即可取得测定结果。这类方法在保证了高准确度的同时，还具有检验方法固定、操作对人员要求不高的优点。